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相色譜用熱導檢測器試驗時間常數(shù)包括那些呢?
2015-5-29 來源: 作者:正航網(wǎng)絡部 閱讀:次
相色譜用熱導檢測器試驗時間常數(shù)包括那些呢?
1.TCD與不同內(nèi)徑的色譜柱相連接時應選擇合適的體織流量,表I 中列舉了各種色譜柱內(nèi)徑與TCD 連接時的典型的體積流量,應該把流量校準到TcD 溫度下的流量(見附錄A) 。
2.試樣可以是氮或丁饒,用六通閥進樣或通過開關閥直接將試樣輸入到TCD 中。
3.試樣濃度必須在TCD 的線性范圍內(nèi)。
4.記錄TCD 的輸出信號,達到兩穩(wěn)態(tài)值之差的63.2%所需的時間,由記錄曲線確定(見圖4) 。每種流量下重復三次,至少應改變五次流量。
5.必須在流量穩(wěn)定后方能進樣,否則將引起測量誤差。
6.對于擴散型TCD ,必須闡明池體織、幾何形狀和載氣體積流量。
7.試驗結果的計算
8.計算每種流量下三次測量值的平均值為此流量下的時間常數(shù),用不同流量下的時間常數(shù)作時間常數(shù)一一流量曲線,如圖5 所示。
9. TCD 的有效體積和熱敏元件的時間常數(shù)可以從同一數(shù)據(jù)中按下述方法確定。
a\ 作時間常數(shù)(r)與體積流暈倒數(shù)(l/ F) 的函數(shù)曲線,通過已知點作直線,并外推到體fR流量倒數(shù)為零(相當于流量為無窮大) .如圖6 所示。
c) 熱敏元件的時間常數(shù)等于該直線在體積流量倒數(shù)為零時交點的縱坐標數(shù)筐。
5.6.7.3τ'CD 的有效體積和熱敏元件的時間常數(shù)也可以按下法確定。
a) 用六通閥或開關閥將試樣進入到TCD 中,在不同載氣體積流量下,由記錄的譜峰通過拐點面切線來確定熱敏元件時間常數(shù)。該時間常數(shù)等于從切線的交點到信號返回到切線交點最高值的37% 處的時間間隔(見圖7);
b) 必須在流量穩(wěn)定后方能進樣,否則將引起測量誤差:
c) 根據(jù)作圖求得的數(shù)據(jù),按5..6.7.2 計算有效體積和熱敏元件的時間常數(shù)。
試驗報告
TCD 性能試驗的各項數(shù)據(jù)及其重要參數(shù)按附錄B 的統(tǒng)一格式填寫,并與相應的圖譜組成TCD 性能完整的試驗報告。
注.TCD 工作特性參考值見附錄C.